頂空自動進樣器:你選對了嗎?
頂空自動進樣器是一種在氣相色譜分析中廣泛應用的高效工具,它通過自動化的方式簡化了樣品前處理過程,提高了分析的準確性和效率。這種設備利用頂空技術,將樣品中的揮發性組分從液相或固相中釋放到氣相中,然后直接進行色譜分析,從而檢測樣品中揮發性成分的組成和含量。
有人會問,液體進樣和頂空進樣怎么選擇呢?仔細選擇正確的注射技術對于當今的實驗室管理人員確保數據質量和保持有效的工作流程至關重要,這取決于3個主要關鍵因素:
1、樣品揮發性:液體注射與*寬范圍的揮發性兼容,當與衍生方法相結合時,可以使其他非揮發性化合物蒸發。頂空非常適合揮發性分析物。
2、目標分析物的回收:ppb級別(液體注射),ppb-ppm級別(頂空)
3、基質限制:液體注射更適合沒有基質干擾的純化合物質或簡單樣品,而絕大多數復雜樣品需要頂空技術。
而頂空進樣方式有五種,它們各種有自己的特點和缺點,分別為手工方式、氣密針進樣方式、平衡加壓系統、定量環加壓系統、靜態-動態補償。
手工進樣方式的缺點是顯而易見的,頂空瓶內外的溫度差以及壓力差會導致樣品的損失,高沸點的樣品無法被正確分析。
氣密針進樣方式是通過加熱的氣密針轉移頂空瓶內的樣品到進樣口內,只需將進樣針溫度設置比加熱頂空瓶內的溫度高5-10℃即可避免溫度差和壓力差,氣密針的**取樣,反映了頂空瓶內樣品的真實情況,靈敏度很高,可達亞ppm水平,避免樣品之間交叉污染,不會出現“鬼峰”的現象。典型的廠家**為意大利的HTA公司,采用的是氣密針進樣方式,是一種簡單快速,經濟可靠、能搭配各種類型的氣相分析儀。
平衡加壓進樣方式是通過導管通入載氣加壓,通過載氣帶動樣品進入色譜系統中,密閉的空間使得它的重現性是優異的,但是需要載氣,使用成本較高,且樣品的**進樣體積是無法確認的。
定量環加壓也是通過加壓的方式進樣,使用六通閥使樣品充滿定量環后打入傳輸通道,樣品也是通過載氣帶入氣相色譜儀中,載氣容易在定量環內稀釋,導致靈敏度下降,*大的缺點是無法避免出現樣品交叉污染,出現“鬼峰”的出現。
總的來說,無論是平衡加壓還是定量環加壓都是通過傳輸管道帶入色譜儀中,死體積的出現,交叉污染及樣品在管道內停留時間過長導致峰形拉寬。